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[资源分享] 高效液相色谱-原子荧光在线联用系统

本主题由 局长(管理员) admin 于 2008-9-8 12:53:58 执行 主题分类 操作
离线 ttlab
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2007-05-17 12:32 | 只看楼主 树型| 收藏| 小 中 大 1#

高效液相色谱-原子荧光在线联用系统

高效液相色谱-原子荧光在线联用系统
来随着各种联用技术的发展，有机金属化合物形态分析研究取得了很大进展，气相色谱与原子光谱联用技术已成为该领域的主要分析手段。但对于Hg2+和饱和烷基汞来说，由于它们在气相色谱柱上的保留行为相似，不易实现分离，而在液相色谱柱上由于其极性的差别可以达到分离的目的。目前以液相色谱为主要分离手段的各种形态分析技术，如HPLC-AAS、HPLC-ICP-MS、HPLC-UV已经发展起来，但由于传统的紫外检测器灵敏度低、HPLC与AAS缺乏商品化的接口、ICP-MS价格昂贵，以及复杂样品基体干扰、仪器光谱干扰等问题，影响了上述联用技术的灵敏度、选择性及其应用范围。原子荧光光谱法(AFS)是七十年代发展起来的光谱技术，它采用氢化物发生技术，既消除了样品基体干扰，简化了HPLC与AFS的仪器接口技术，其价格也较ICP-MS便宜许多，而且联用技术能实现元素的形态分析而不仅是总量分析。建立高效液相色谱与原子荧光光谱的联用技术可以解决上述各种问题，既可以为环境样品和生物样品中汞化合物和砷化合物的形态测定提供方便、可靠的方法，又可以为国产原子荧光的推广提供技术支持，取得显著的社会经济效益。
联用装置
研究表明，在高效液相色谱形态分离各种汞化合物和砷化合物的基础上，与原子荧光光谱联用的接口技术是需要解决的关键问题。高效液相色谱与原子荧光光谱仪通过聚四氟乙烯管相连，中间连入微波消解装置（或紫外灯），可以极大的提高有机汞和砷化合物向无机汞和砷化合物的转化，提高其灵敏度。优化聚四氟乙烯管的内径和长度可以得到很好的分离效果。我们建立的联用装置如图1所示。

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以50 % CH3OH（含0.1 M NaCl和10 mM TBA）为流动相，对四种汞化合物进行形态分离，色谱图如图2所示。四种汞化合物在15 min内得到了较好的分离效果。通过优化HCl、KBH4、K2S2O8等参数的浓度和流速，提高了四种汞化合物的灵敏度，检测限达纳克数量级。


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应用展望
随着科研和环保部门对测定金属形态越来越高的要求，这一联用装置会拓展到更多元素形态的分析，并以其高的形态分离能力、高的测定灵敏度和性能价格比而得到推广使用。
发表论文
B. He, G.B. Jiang and X.B. Xu, “Arsenic speciation based on ion exchange high-performance liquid chromatography hyphenated with hydride generation atomic fluorescence and on-line UV photo oxidation.”, Fresenius’ J. Anal. Chem., 2000, 368: 803-808.
L.N. Liang, G.B. Jiang, J.F. Liu and J.T. Hu, “Speciation analysis of inorganic and organic mercury compounds by high performance liquid chromatography on-line coupled with atomic fluorescence spectrometry”, Proc. of Int. 9th Beijing Conf. And Exhib. In Instrum. Analysis, 2001, Beijing
Liang li-na and Jiang Gui-bin ,“Speciation analysis of mercury in biological samples by using high performance liquid chromatography on-line coupled with cold-vapor atomic fluorescence spectrometry via a post column microwave digestion device”.  Anal.Chim.Acta, 2003,477(1),131-137
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很久没收到你的信息，俺很心疼。俺想到死，曾用薯片割过脉；用豆腐撞过头；用降落伞跳过楼；用面条上过吊。可都墨死成，你就请俺吃顿饭，撑死俺算了。
 

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离线 jianwen2005
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2007-09-26 13:58 树型| 收藏| 小 中 大 2#

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学习了
 

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