[资源分享] 原子吸收法测定滤池排水的总铅含量

　摘 要：探讨了用硝酸——过氧化氢对滤池反冲洗排污水进行预处理，用钯作基体改进剂，再用恒温平台——石墨炉原子吸收法测定样品中的铅，检出限达0.55 μg/L，加标回收率94.4%～103.5%，相对标准偏差为4.3%。
　　关键词：恒温平台；石墨炉原子吸收法；铅、钯溶液；滤池排污水
　　中图分类号：TU991.21
　　文献标识码：C
　　文章编号：1000-4602(2001)10-0059-02　　石墨炉原子吸收法已被广泛应用于水源水和饮用水中铅的测定，但用于水厂滤池反冲洗所排出污水中总铅测定的有关报道却很少，现用硝酸——过氧化氢对滤池反冲洗所排出污水进行前处理，并用钯作基体改进剂，再用恒温平台——石墨炉原子吸收法测定排污水中总铅。
1　测定方法
1.1　仪器与试剂
　　瓦里安AA—640原子吸收分光光度计热解涂层石墨管及全热解石墨平台(瓦里安公司)自动进样器
　　2.00 g/L钯溶液：用优级纯硝酸钯配制
　　铅标准贮备液：含铅1.00mg/mL
　　30%过氧化氢溶液
　　5%硝酸溶液(硝酸为优级纯)
　　1%硝酸溶液
1.2　仪器测定条件
　　波长：283.3 nm，狭缝：0.5 nm，灯电流：4 mA，
　　氘灯扣背景，Ar为保护气体，原子化时停气。
　　恒温平台石墨炉升温程序：
　　干燥：200 ℃(斜坡升温15 s，保持45 s)，
　　灰化：1 000 ℃(斜坡升温10 s，保持20 s)，
　　冷却：200 ℃(1 s降温；保持10 s)，
　　原子化：2 000 ℃(最大功率升温，保持4 s)，
　　清除：2 600 ℃(斜坡升温2 s，保持2 s)。
1.3　试验方法
　　取适量滤池排污水，加4.00 mL硝酸和1.00 mL过氧化氢溶液，置于电热板上加热蒸发至干。如残渣呈棕黑色，将残渣放入450 ℃高温炉中灰化(直至呈白色或浅黄色)，取出放冷后加入5 mL硝酸溶液(5%)，微热使之溶解，再加10 mL高纯水，使之充分浸泡全部内壁，放冷后移入25 mL容量瓶(如有砂粒过滤除去)，再加入2.50 mL钯溶液，最后用高纯水定容，摇匀后自动进样测定。
2　结果与讨论
2.1　灰化、原子化温度选择
　　用15.00 μg/L的Pb溶液20 μL进行试验，在有钯溶液存在的条件下，灰化温度为1 000 ℃时，铅都无明显损失；原子化温度为1 800～2 200 ℃时，吸收信号处于稳定水平。
　　同时为便于产生等温状态，在灰化后和原子化前，将石墨炉冷却至200 ℃，再以最大功率升温原子化，结果Pb的原子化滞后0.4 s左右，而且测定结果重现性更好。
　　所以选择灰化温度为1 000 ℃，冷却温度为200 ℃，原子化温度为2 000 ℃。
2.2　基体改进剂的作用与用量
　　为考察Pb作为基体改进剂对消除基体干扰的效果，比较了有无基体改进剂存在时滤池反冲洗排污水样中铅的标准加入曲线与标准曲线的斜率比。在无基体改进剂存在时，其斜率比为0.79；在有基体改进剂存在时其斜率比为0.97。由于斜率比愈接近1，则基体干扰愈小，因此证明有基体改进剂存在时，能减少样品中基体的干扰。
　　在上述条件下的试验表明，2.50 mL的钯溶液足以使铅的吸收信号达到恒定，故选择加入2.50 mL钯溶液。
2.3　校正曲线与检出限、相对标准偏
　　差取铅标准贮备液，用1%硝酸溶液逐一稀释配成0.00、30.00、60.00、90.00 μg/L系列标准溶液，按试验方法进行测定，得回归方程为A=4.28×10-4C+1.8×10-3，相关系数为0.998 2。
　　对铅空白溶液进行11次测定，根据CL(k=3)=3 SA/S(进样体积为20μL)，计算其检出限为0.55 μg/L，相对标准偏差(RSD)为4.30%。
2.4　回收率试验
　　加标回收试验结果见表1。
表1　回收试验结果

加标量(μg/L)	回收量(μg/L)	回收率(%)
15.00	15.55	103.54
30.00	28.32	94.40
50.00	47.76	95.50

2.5　干扰试验
　　在试验条件下，考察了下列共存离子对测定铅的影响。在要求测量误差＜±5%时，测定50.00 μg/L的铅，下列离子：150 mg/L的Ca、Mg、Na、K，100 mg/L的PO43-、SO42-，50 mg/L的Cu、Zn、Al，800 μg/L的Fe、Mn对测定无影响。
参考文献：
　　［1］魏复盛.水和废水监测分析方法指南(上册)，第1版［M］.北京：中国环境科学出版社，1990.
　　［2］郭德济.光谱分析法(第2版)［M］.重庆：重庆大学出版社，1994.