[资源分享] 紫外分光光度法测定七叶皂苷钠含量

作者:程正达，李信炯

    [摘要] 目的：建立紫外分光光度法测定七叶皂苷钠含量。
    方法：用紫外分光光法测定七叶皂苷钠的含量。并将测定的方法与滴定法进行比较。结果：七叶皂苷钠在30～150mg/L 浓度范围内，吸收度与浓度线性关系良好(r=0.9994)。其回收率为99.63％，RSD为0.52％( n=9)。结论：本法简便、快速，可用于七叶皂苷钠含量测定。
    [关键词] 七叶皂苷钠；紫外分光光法；含量测定
    七叶皂苷钠是抗渗出及增加静脉张力药，具有消肿、抗炎和改善微循环的作用，在国家药品标准其含量测定方法中为滴定法，需加热回流的时间长达4 h。如在生产中用这种方法测定七叶皂苷钠含量，耗时过长，难以符合生产的需求，本试验建立简便、快速的紫外分光光法测定七叶皂苷钠含量。
    1 仪器与试药
    TU-1221分光光度计(生产厂家)；七叶皂苷钠标准品(中国药品生物制品检定所)；七叶皂苷钠(武汉爱民制药厂)；水为纯化水；其余试剂为分析纯。
    2 方法与结果
    2．1 溶液的制备
    2．1．1 对照品溶液的制备精密称取七叶皂苷钠对照品约50mg．置于50mL量瓶中，加30％乙醇溶液溶解并加至刻度。摇匀；精密量取5mL置100mL量瓶中，加30％乙醇溶液至刻度，摇匀，即得。
    2．1．2 七叶皂苷钠溶液的制备精密称取七叶皂苷钠约50mg。置于50 mL量瓶中，加30％乙醇溶液溶解并加至刻
度，摇匀；精密量取5mL置100mL量瓶中，加30％乙醇溶液至刻度，摇匀，即得。
    2．1．3 七叶皂苷钠浓溶液的制备精密称取七叶皂苷钠约50 mg．置于100 mL瓶中，加30％乙醇溶液溶解并加至刻度，摇匀，即得。
    2．1．4 紫外吸收光谱分别取七叶皂苷钠溶液、七叶皂苷钠浓溶液、30％乙醇液，在200～400nm波长范围内扫描，结果表明。七叶皂苷钠在230nm波长处有最大吸收，30％乙醇液对样品的测定无干扰。
    2．2 线性关系考察精密称取对照品适量，按对照液的制备方法，以30％乙醇液为溶剂，制成浓度分别为30，60，90，120，150 mg/L 七叶皂苷钠液，以30％乙醇液作参比。于230nm波长处测定吸收度A值，以吸收度为横坐标。以浓度C为纵坐标，可得标准曲线方程，C=1.43×10的平方A-1.25(r=0.9994)，七叶皂苷钠在30～150 mg/L浓度范围内，吸收度A与浓度C呈良好线性关系。
    2．3 精密度试验 照七叶皂苷钠溶液制备方法，精密称取七叶皂苷钠约50mg，以30％乙醇液为溶剂，制备6份样品液，以30％乙醇液作参比，分别测定其吸收值A，结果RSD为0.49％。
    2．4 稳定性试验取对照品溶液，每隔0.5h测定一次吸收度，记录吸收值，在6 h内，其RSD为0.62％，表明方法稳定。
    2．5 回收率试验 结果平均回收率为99.63％，RSD 为0.52％(n=9)。
    2．6 含量测定取七叶皂苷钠10批，按国家标准所载滴定法和本文所述的紫外分光光度法测定其含量，结果平均含量紫外分光光度法为98.31％，滴定法为98.22％，两种方法差异无显著性(P>0.05)。
    3 讨论
    七叶皂苷钠用水溶解易产生大量泡沫，在浓度高的乙醇液中又不易溶解，选用30％的乙醇液作为溶剂，可同时解决以上问题。七叶皂苷钠浓溶液(500 mg/L)在230nm波长处有最大吸收，虽然七叶皂苷钠溶液(50 mg/L)在200～400nm波长范围内最大吸收峰不明显，但在30～150mg/L浓度范围内吸收度与浓度C呈良好线性关系，而30％乙醇液在230nm波长对七叶皂苷钠的测定无干扰。因此我们选择230nm作为测定波长。
实验表明。紫外分光光度法与滴定法测定的结果比较。差异无显著性。但紫外分光光法较后者简便、快速，在生产中可用这种方法测定七叶皂苷钠含量。注射用七叶皂苷钠是七叶皂苷钠的冻干制剂，不含其他辅料，这种方法也可用于注射用七叶皂苷钠含量测定。
参考文献：
[1] 国家药品标准[S]．第16册．2003．6．