水解-Cu(Ⅱ)沉淀间接原子吸收法测定头孢氨苄

作者:詹国庆

    摘要：基于在pH4.0～5.4醋酸钠介质中, 头孢氨苄于100℃下的水解产物能定量与Cu(Ⅱ)作用生成沉淀, 测定反应后剩余的Cu(Ⅱ),可间接测定头孢氨苄.方法操作简便,重现性好,线性范围5～300mg/L,回收率为98%～105%. 测定结果与药典法比较基本一致.
    关键词：头孢氨苄;间接原子吸收法;药物分析
    头孢氨苄(cefalexin, cef; 先锋Ⅳ), 是一种常用的广谱抗菌药物.头孢氨苄的分析已有碘量法、光度法、荧光法及等速电泳法等.本文基于NaAc-HAc缓冲溶液中,加热使头孢氨苄水解,其产物能与Cu(Ⅱ)作用生成棕黄色沉淀,用原子吸收法测定反应后剩余的Cu(Ⅱ),可间接测得头孢氨苄的含量,线性范围较文献更宽.用于实际样品的测定, 结果满意.
    1　实验部分
    1. 1　仪器与试剂
    日本岛津AA-646 型原子吸收分光光度计;电热恒温水浴锅(北京市医疗设备总厂);头孢氨苄对照品(中国药品生物制品检定所, 含量91.9%):配成1.0g/L的标准储备液,冷处保存;硫酸铜溶液: 含铜0.1g/L;NaAc-HAc系列缓冲液. 所用试剂均为分析纯, 实验用水为二次蒸馏水.
    1. 2　实验方法
    取2.0mL铜溶液置于10mL系列比色管中,加入一定量的头孢氨苄标准溶液及2.0mLpH值为4.4的NaAc-HAc缓冲液, 以水定容,摇匀后置沸水浴中加热25min, 冷却后,取上清液适量,于10mL的比色管, 以水定容. 以二次水为空白, 喷入空气-乙炔火焰, 测定其吸光度. 计算ΔA = A 0 - A i (A 0 即加入头孢氨苄为0.00g/L 时的吸光度, A i 为含有不同量头孢氨苄时剩余Cu (Ⅱ) 的吸光度).
    1. 3　仪器测定条件
    波长:324.75nm,灯电流: 4mA ,狭缝宽度:0.38nm,空气流量: 7.0L/min,乙炔流量:1.5L/min.
    2　结果与讨论
    2. 1　酸度的影响
    酸度对头孢氨苄的测定有一定的影响:pH < 4,沉淀不易形成,反应不完全;pH 过高, Cu (Ⅱ)水解.实验表明pH 在4.0～ 5.4之间ΔA 较大且稳定.实验选取pH 值为4.4的NaAc-HAc缓冲液.其用量以2.0mL为宜.
    2. 2　铜溶液用量的确定
    铜用量必须控制在过剩铜量产生的信号处于浓度与吸收关系曲线的直线部分, 否则将引起误差. 结果表明, 浓度为0.1g/L铜溶液,其用量在1.0～4.0mL之间,能符合要求且测量灵敏度较高, 实验选用加入2.0mLCu (Ⅱ) 溶液.
    2. 3　温度及加热时间的影响
    由于头孢氨苄水解需要较高温度,选取实验温度为100℃下进行加热时间的实验,结果表明,加热15min后,测量值较大且趋于稳定,实验选用加热时间为20min.
    2. 4　干扰实验
    实验了几种常见的共存物质的干扰情况, 对于0.2g/L头孢氨苄,相对误差≤±5% ,溶液中共存物质的允许量: 淀粉(0.10mg)、葡萄糖(0.36mg)、乳糖(0.33mg)、柠檬酸(0.25mg). 4倍于头孢氨苄的蔗糖对实验仍无影响.
    2. 5　标准曲线及相关系数
    配制不同浓度的头孢氨苄标准系列,按实验制定的方法测定. 头孢氨苄含量在5～300mg/L范围内成线性关系, 回归方程为:ΔA = 1.2×0.001C -0.0244;r= 0.9997.
    2. 6　样品分析及回收实验
    取10粒头孢氨苄胶囊的内容物,精密称定研细,混匀.准确称取适量(相当于头孢氨苄0.1mg) ,置100mL容量瓶,加水使其溶解后稀释刻度,摇匀,过滤.取续滤液适量, 按实验部分所述步骤测定其含量。
参　考　文　献
[1]　中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典(二部) [M].北京:化学工业出版社,1995.177
[2]　李华侃,马晓达.分光光度法测定头孢氨苄[J].分析化学,1998, 26 (8): 1011～ 1013
[3]　詹国庆,罗登柏,张健.钼蓝光度法测定头孢氨苄[J]. 中南民族大学学报(自然科学版),2002,(3):8～10