[资源分享] 火焰原子吸收分光光度法测定复方利血平氢氯噻嗪片中氯化钾含量

作者:魏嘉陵，苏 茜 ，林畅伟

摘要： 测定复方利血平氢氯噻嗪片中氯化钾的含量。用水制备供试品溶液，加入氯化钠消除电离干扰，将供试品溶液喷入乙炔一空气火焰，用标准曲线法测定氯化钾的含量。氯化钾在0．5～3．0μg范围内，线性关系良好，相关系数r=0．9987；在标示量的80％、100％ 、120％ 三个浓度点测定回收率，平均回收率为100．3％ ，RSD为1．1％ (n=9)。本法简单、快速、准确、重现性好，适用于复方利血平氢氯噻嗪片中氯化钾含量的测定。
关键词： 原子吸收分光光度法；复方利血平氢氯噻嗪片；氯化钾

中图分类号：R927．2 文献标识码：A 文章编号：1002—7777 (2005)Ol～0033—02

Determination of Potassium Chloride in Compound Reserpine and Hydrochlorthiazide Tablets by Flame Atomic Absorption Spectrometry

Wei Jialing，Su Xi and Lin Changwei2 (Guangdong Provincial Institute for Drug Control，Guangzhou，510180；
Guangzhou Qiaoguang Pharmaceutical Factory； Guangdong College of Pharmcy)
ABSIRACT： A flame atomic aksorption spectrometry method for the determination of potassium chloride in compound reserpine and hydrochlorithiazide tablets was established．The sample solutions were prepared with water and sodiuin chloride was added to eliminate ionization interference．The sample solutions were injected into air-acetylene flame．The content of po tassium were calculated by standard calibration curves．Th e linear range fro po tassium chloride Was 0～3．0μg，r=0．9987．The average recovery rate was 100．3％ ，RSD=1．1(n=9)．The method is simple，rapid，accurate and reproductive．
KEY WORDS： flame atomic absorption spectrometry；compound reserpine and hydrochloithiazide tablet；potassium hloride

    复方利血平氢氯噻嗪片为抗高血压药。该药是复方制剂，含氢氯噻嗪、利血平、氯化钾等多种成分，其中氯化钾在处方中的含量较高，每片含量为0．03g。原复方利血平氢氯噻嗪片质量标准未制订氯化钾的含量测定，鉴于氯化钾在该药中的药理作用，氯化钾摄人过少，达不到治疗目的；摄人过量，则会引起高血钾症，使周围血管舒张而至血压下降，且可致心动过缓甚至心脏停搏，因此质量标准中应制订氯化钾的含量测定。本文参照氯化钾缓释片n]，采用原子吸收分光光度法测定氯化钾含量。

1 仪器与试药
    仪器：岛津AA-670型原子吸收分光光度计；钾空心阴极灯；氘灯；所用玻璃仪器均以10％硝酸溶液浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
    试药： 复方利血平氢氯噻嗪片(批号：011001、020201、020202，广州某制药厂)；氯化钾、氯化钠均为基准试剂；盐酸为优级纯；所有实验过程用水均为超纯水；燃气为乙炔气。

2 方法与结果
2．1 测定条件：原子吸收分光光度计的工作条件：波长766．5nm；狭缝0．5cm；灯电流6mA；取氘灯背景校正；采用空气-乙炔火焰。
2．2 线性关系：精密称取经1o5℃ 干燥2小时的氯化钾约0．25g，置250ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加1％ 盐酸溶液(g／g)稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液1．0、2．0、3．0、4．0、5．0、6．0m1分别置100ml量瓶中，各加20％氯化钠溶液2．0ml，加1％盐酸溶液(g／g)稀释至刻度，摇匀， 制成含氯化钾约0．500、1．000、1．500、2．000、2．500、3．000μg/ml 的系列溶液，同法制备空白溶液，测定吸收度，以吸收度Y为纵坐标，浓度X为横坐标，进行线性回归，回归方程Y=0．225x+0．0098(r=0．9987)，线性范围0．5～3．0／zg。ml～ 。
2．3 稳定性试验：取含量测定项下的供试品溶液(批号020202)，分别在0、8、24、30小时测定其含量，RSD 为2．2％ 。
2．4 重复性试验：取本品(批号020201)，照3．3含量测定法制备供试品溶液，连续6次测定吸收度，RSD 为1．9％ 。
2．5 回收率试验：按复方利血平氢氯噻嗪片的处方比例，称取辅料及其它原料药，混匀，研细，本品片重0．12g，每片含氯化钾0．03g，在标示量的80％ 、100％ 、120％处，按3片量，称取该细粉约0．28、0．26、0．24g，分别加入氯化钾0．08、0．09、0．12g，置200ml量瓶中，加水适量，超声处理5分钟，加水至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，置100ml量瓶中，加1％盐酸溶液(g／g)稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置50ml量瓶中，加20％氯化钠溶液1．0ml，加1％盐酸溶液(g／g)稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，测定吸收度，按线性关系项下的回归方程计算回收率(每一浓度点制备三份样品溶液测定回收率)。结果见表1。
2．6 含量测定：取本品20片，精密称定，研细，精密称取约0．36g(相当于氯化钾0．09g)，置200ml量瓶中，加水适量，超声处理5分钟，加水至刻度，摇匀，滤过， 自“精密量取续滤液10ml，⋯ ”起，与回收率同法测定，结果见表2。

3 讨论
    含量测定结果，批号为020201、020202 的样品氯化钾含量较高，可见有必要制订该品种氯化钾的含量测定方法和限度，以控制其质量。本品在制定质量标准时，根据三批样品测定结果，将含量限度范围定为85．0％ ～115．0％。在乙炔一空气火焰中，钾容易电离l ，通过在被测溶液中加入碱金属盐，可抑制这种干扰，本试验通过加入氯化钠消除电离干扰。
    本试验曾比较了用水制备供试品溶液和用硝酸湿消化法制备供试品溶液，两者含量测定结果一致，显示用水溶解样品方法简单可行，因此本文采用此法。此外，本品氯化钾含量较高，配制供试品溶液时应注意均匀取样，避免由于氯化钾比重较大在研磨时下沉造成取样不均匀，使测定结果不准确。方法评价：本文建立的方法简单、快速、准确、重现性好，适用于复方利血平氢氯噻嗪片中氯化钾含量的检测。

参考文献：
[1] 中国药典[S]．二部，2000：910
[2] 李盛亮主编．原子吸收光谱法[M]． 海：上海科学技术出版社，1989：77