麝香保心康片薄层色谱鉴别

作者:王俊香，李军勇，庄建红，简惠

    提要 采用TLC法对麝香保心康片中麝香、冰片、延胡索进行了定性鉴别。方法简便，重现性好。
    关键词 TLC法；麝香保心康片；麝香；冰片；延胡索
    麝香保心康片由麝香、球片、延胡索等8味中药组成；具有芳香开窍、止痛强心的功效；用于治疗心绞痛、心肌梗塞具有较好的临床疗效 为了控制产品质量，对其中主药麝香、球片、延胡索进行了薄层鉴别研究。
    1 试剂与药品
    1．1 试剂：试剂均为分析纯．硅胶G(青岛海洋化工厂)
    1 2 药品：麝香保心康片(由研究所研制)；麝香酮、冰片、延胡索乙索对照品、延胡索药材对照品(由中国药品生物制品检定所提供。
    2 薄屡色谱鉴别
    2．1 麝香的薄层鉴别
    2 1．1 供试液的制备：取本品5g，研碎．加乙醚50m1．超声处理10 min，过滤，滤液挥干，残渣用乙醚定容至1ml作为供试品溶液。
    2．1 2 麝香酮对照液的制备：取麝香酮0.1m1．加乙醚1ml溶解，作为麝香酮对照品溶液
    2．1．3 阴性对照液常I备 取块麝香的阴性{}I剂，按供试渣制备方
法．制成阴性对照品藩液。
    2 1 4 层析定性：吸取上述3种溶液各6μl．分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚：乙醚：甲苯(40 2：10)为展开荆，展开，取出，晾干，喷2，4-二硝基苯肼试剂 结果显示，供试品与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
    2．2 冰片的薄层鉴别
    2．2．1 供试液的制备；取本品5g，研碎．加乙醚50ml，超声处理20min，过滤，滤液挥干．残渣加甲醇溶解，定容至2ml，作为冰片供试品溶液。
    2．2．2 球片对照液的制备：取球片对照品1mg，加甲醇1ml溶解，作为冰片对照品溶液。
    2．2．3 阴性对照痕的制备：取缺承片的阴性制剂，按供试液的制备方法，制得阴性对照液。
    2．2．4 层析定性：吸取上述3种溶液各5μl，点于同一硅胶G 薄层板上，以环己烷：乙酸乙酯(17：3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷3%香草醛硫酸，热风吹至斑点显色清晰。结果显示，在供试品与对照品色谱相应的位置上显相同的红色斑点。
    2．3 延胡索的薄层鉴别
    2．3．1 供试液的制备：取本品3 g，研碎，加氨水2 ml浸润l5mm，再加乙醚30ml，超声处理30min，过滤，滤液用10%醋酸萃取3次(10ml×3)，台并萃取液，加浓氨水调至碱性，再用乙醚萃取3次(20、20、10ml)．合并乙醚液，低温蒸干，残渣加甲醇定容至1ml，作为供试品溶液。
    2．3．2 对照液的制备 取延胡索对照药材粉末0.5g，加甲醇30ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，加浓氨水调至碱性， 乙醚萃取3次(1Oml×3)，合并乙醚液，低温蒸干，残渣加甲醇1 ml溶解．作为对照药材溶液，再取延胡索乙素对照品1mg，加甲醇1ml溶解，作为对照品溶液。
    2．3、3 阴性对照液的制备：取缺延胡索的阴性制剂．按供试液的制备方法，制得阴性对照品溶液。
    2．3、4 层析定性：取上述4种溶液各5ml，点于同一硅胶G薄层板上．先用氨水饱和薄层板，再以环己烷：氯仿；甲醇(5：3：0.5)为展开剂，展开，取出．晾干，用碘蒸气显色。结果显示，在供试品与对照品色谱相应的位置上．显相同颜色的斑点，挥去碘后，于紫外灯(365 rtra)下检视，供试品与对照品色谱相应的位置上显相同的荧光斑点。
    3 小结
    3．1 因本品组分较多，本文报道的延胡索供试液的制备方法，可较大限度地免去其它药材的干扰，使薄层图谱清晰稳定。
    3．2 本文选用的麝香酮的显色剂2，4-二硝基苯肼，专属性强，特异性高，效果明显。