薄层扫描法测定肝康颗粒中甘草次酸的含量

作者:梁广斌，吕莉

    摘要：以薄层扫描法对肝康颗粒中甘草次酸的含量进行测定，该法为保证制剂质量提供了监控手段。
    关键词：甘草次酸；薄层扫描法；肝康颗粒；实验研究
    肝康颗粒为卫生部药品标准(中药成方制剂)第二十册收载品种，主要由柴胡、茵陈蒿、甘草、田基黄、蒲公英、金钱草等中药组成，具有清肝利湿的功效，用于肝胆湿热所致的黄疸、急慢性肝炎、迁延性肝炎及胆囊炎等。原标准中仅收载了茵陈蒿的TLC鉴别方法，定量分析方法未见报道。
    关于甘草及其制剂中甘草次酸的定量方法已有不少报导，本文参照文献方法，测定了肝康颗粒中甘草次酸的含量。
    1 实验部分
    1．1 仪器与试药CS-930型双波长扫描仪(日本岛津)；定量毛细管；甘草次酸对照品(中国药品生物制品检定所提供)；样品：肝康颗粒(安徽省天康药业提供)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂)；其它试剂均为分析纯。
    1．2 测定条件薄层板为硅胶GF254自制板，薄层厚薄为300，展开剂为石油醚(3O℃～60℃)-苯-醋酸乙酯-冰醋酸(1O：20：7：0.5)，展开方式：展开箱用展开剂预平衡15min，上行展开，展距12cm。扫描条件：双波长λs=253nm，λm=36Onm，反射式踞齿扫描：Sx=7；狭缝2mm×2mm。
    1．3 线性关系考察 精密称取一定量的甘草次酸对照品，配成0.98mg/ml的甲醇溶液。分别精密吸取2、4、6、8、1Oμl对照品溶液，点于同一硅胶GF254板上，依法展开，取出，晾干，于紫外灯(254nm)下定位，扫描。以对照品mg数为横坐标，斑点面积积分值为纵坐标，结果表明甘草次酸在1.96～9.8mg间具有良好的线性关系。回归方程：Y=一4977.54+10181.16x，r= 0.9998。
    1．4 稳定性考察 取样品液1μl，甘草次酸对照液2μl，点于硅胶GF254板下，依法层析展开，紫外光灯(254nm)定位后，按间隔0.5hr扫描1次，测定吸收峰，结果显示，测定结果在2hr内基本稳定，本实验采用30min内测定。
    1．5 精密度试验 按上述条件对甘草次酸同斑点连续扫描5次，测得峰面积的RSD为0.79％，表明仪器重现性良好；同一样品在同一薄层上不同位置点样测得结果RSD为1.83％；同一样品在不同薄层板上点样测得结果RSD为2.13％。
    1．6 重现性试验同一批号样品，照上述方法重复提取测定5次，其含量分别为0.030％，0.030％，0.033％，O.031％，O.031％。RSD为3.95％。
    1．7 回收率试验 精密称取已知含量的肝康颗粒剂1.5g，准确加入甘草次酸适量，依法提取测定，计算回收率。
    1．8 样品测定 取样品粉末2g，精密称定，置索氏提取器中，加蒸馏水后加HC1 0.5ml，回流llar，冷却，用水转移至分液漏斗中，用乙醚反复提取(6×10m1)，滤过，滤液在水浴上挥干乙醚，残渣加甲醇溶解后转移至2ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密吸取供试品溶液10ml，与对照品液2ml、4ml交叉点于同一硅胶GF254板上，依法展开，晾干，定位，扫描，据其峰面积积分值用外标两点法计算含量。本品含甘草以甘草次酸计不得少于0.03％。
    2 讨论
    肝康颗粒是临床治疗肝类的常用方剂，方中柴胡疏肝解郁；茵陈蒿、蒲公英、田基黄和金钱草共用清利湿热，利肝退黄疸；甘草健脾和中调和药性。本实验所采用的提取，分离步骤，能较好的将甘草次酸从制剂中分离出来，并可进行含量测定，该方法的建立为保证制剂质量提供了监控手段。
参考文献：
[1] 王天山，潘扬，马国祥，等．薄层扫描法测定理中121服液中甘草次酸的含量[J]．南京中医药大学学报，1997，(1)：23．
[2] 王祝彬，罗思英．参香养胃冲剂的鉴别与含量测定[J]．中国医院药学杂志．1994．(7)：308．