我也不擅长,也学习下
DX-600型离子色谱仪分离技术 DX-600型离子色谱仪主要由流动相输运系统、分离系统、检测系统及数据处理系统等4大部分组成,其组件构造的流程图,如图所示。
(1)离子色谱流动相输运系统:包括贮液罐、梯度淋洗、高压输液泵装置等,与高效液相色谱的输液系统基本相似。
(2)离子色谱的进样系统:进样主要分为3种类型:即气动、手动和自动进样方式。
(3)离子色谱的分离系统:分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”,要求它柱效高、选择性好、分析速度快等。离子色谱是一种液固色谱,为高效液相色谱的一种,但柱填料和分离机理有其自身特点,离子色谱柱的研究也是离子色谱领域的一个热点课题。离子色谱柱填料的粒度一般在5~25μm之间,比高效液相色谱的柱填料略大,因此其压力比高效液相色谱的要小,一般为单分散,而且呈球状。
(4)离子色谱的抑制系统:对于抑制型(双柱型)离子色谱系统,抑制系统是极其重要的一个部分,也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。
(5)离子色谱的检测系统:电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。由于电导池中的等效电容的影响,施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的,这给测量电导值带来很大困难。另外,流动相中本底电导值很高,从较大的背景值中准确测量待测组分的信号,也是电导检测中的重要问题。
(6)离子色谱的数据处理系统:离子色谱一般柱效不高,与气相色谱和高效液相色谱相比,一般情况下离子色谱分离度不高,它对数据采集的速度要求不高,因此能够用于其他类型的数据处理系统同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中,色谱峰的峰形比较理想,可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为:记录仪、自动积分仪、数据工作站。DX-600型离子色谱数据工作站提供了Peak Net软件,可以同时处理多个色谱仪信息,并可对离子色谱的泵、检测器、自动进样器等系统进行控制。
DX-600型离子色谱仪分析内容 (1)仪器分析内容:离子色谱仪分离测定常见的阴离子是它的专长,一针样品打进去,约在20min以内就可得到7个常见离子的测定结果,这是其他分析手段所无法达到的。
(2)经常检测的常见离子有:阴离子:F-,Cl-,,Br-,,NO-2,HPO-24,NO-3,SO-24,甲酸,乙酸,草酸等;阳离子:Li+,Na+,NH+4,K+,Ca+2,Mg+2,Cu+2,Zn+2,Fe+2,Fe+3等。
(3)离子色谱法与AAS和ICP法相比:有关阳离子测定所用的离子色谱方法与原子吸收光谱法(AAS)和等离子体发射光谱法(ICP)相比,目前还没有显示出优越性。
DX-600型离子色谱仪的系统特征
所有组件均具有前置输出面板。菜单式界面易于学习且操作形象化;前置面板以大字符显示,对比度可调,可以清晰显示仪器的运行状态;屏幕信息丰富,可以很快获得所需要的信息和帮助;通过控制面板或一台计算机,可以对系统进行实时监控;通过模块或软件使方法程序化并控制输入、输出,可以提供方便的操作方式;可随意叠加、相互连结的组件形成紧凑、流线型的外观;关键色谱数据的即时更新可以提供连续的诊断反馈信息;完善的用户和服务诊断系统可以通过前置面板和软件控制两种方式提供仪器运行的实时信息;从前置面板进行控制的全自动常规校正省时、方便;易于检测和维护的前拉式的固定模板设计面板可以耐受腐蚀性的液体和气体;输液泵和检测器可以容纳100种程序方法,在突然断电的情况下,程序也不易丢失;在常用的输入电压(90~265V)范围内电源可以自动切换,简化仪器安装;泄漏检测和维护装置可以迅速发现仪器的漏液故障。
DX-600型离子色谱的技术性能 (1)离子色谱基本原理
离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
(2)离子色谱分离柱的区别
离子交换树脂耐酸碱,可在任何pH范围内使用,易再生处理,使用寿命长。缺点是机械强度差,易溶胀,易受有机物污染。DX-600型离子色谱仪所用的分离柱,其特点是柱效高,交换平衡快,机械强度高。缺点是不耐酸碱,只宜在pH2~9范围内使用。
DX-600型离子色谱的检测方法 随着离子色谱的广泛应用,离子色谱的检测技术,已由单一的化学抑制型电导法,发展为包括电化学、光化学和与其他多种分析仪器联用的方法。
(1)抑制电导检测法
抑制型电导技术由最初的抑制柱技术,又经历了可连续再生式的纤维管、微膜抑制器阶段,最新的抑制技术采用电解抑制法,使抑制电导检测可以自动进行而不必采用传统的再生液。通过电导抑制可以使背景电导值很低,而检测灵敏度可以达到很高水平。抑制电导检测法始终是最理想的方法。
(2)紫外吸收光度法
在195~220nm具强紫外吸收的阴离子可用弱紫外吸收的淋洗液直接进行紫外吸收,其选择性和灵敏度都很高,它使硝酸根、亚硝酸根等离子可检测至μg/L。间接紫外检测用于本身不具紫外吸收离子的分析,淋洗液具强紫外吸收,检测信号为负值。阴离子淋洗液多用芳香有机酸和邻苯二甲酸盐、磺基苯甲酸盐等。阳离子则以具紫外吸收的Cu2+或Ce3+溶液为淋洗液。

judge0zz8 最后编辑于 2007-11-20 16:16:37