[经验交流] Waters HPLC 常见故障分析及日常保养知识

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HPLC 常见故障分析及日常保养知识



WATERS CAG

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能引起HPLC发生问题的潜在因素:

工作环境            电源及地线
流动相            泵
进样器            保护柱
在线过滤器            连接管路
色谱柱            检测器
数据处理装置        操作


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系统冲洗 -- 去掉柱子和保护柱

1. 检查反压 - 应该为零或者很小;
2. 进空白 - 基线应无问题;
3. 检查基线状况;
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基线问题分析




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基线噪声

流动相内含有空气 - 脱气处理

检测池内有气泡 - 冲洗检测池或在检测池出口接一段内径0.009“的管子(此            法只适用于UV检测器 !!!)

色谱柱内有未洗脱尽的组份 - 洗脱色谱柱.
               
系统有漏液之处 - 检漏并处理

电噪声 - 去除噪声源, 信号线屏蔽, 检查系统接地状况

检测器光源灯能量低 - 更换光源灯

检测池污染 - 冲洗检测池

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基线周期性噪声

绝大多数情况下是来源于泵的问题

泵头内有气泡 - 流动相脱气 ,泵头排气(注意正确的排气方法)

泵进出口阀有问题 - 更换阀组件

柱塞杆有问题 - 更换柱塞杆及其密封圈

溶剂混合不良 - 加装混合器

电噪声 - 去除噪声源


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非周期性噪声

气泡 - 流动相脱气

检测池内有气泡 - 流动相脱气, 检测池后加适当反压

系统有漏液之处 - 检漏并处理

溶剂混合不良 - 加装混合器

电噪声 - 去除噪声源
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基线漂移

梯度系统 - 溶剂A于溶剂B的ABS值相差大 - 试用另种溶剂或使用基线扣除法

色谱柱有其他组份被洗脱出 - 冲洗, 直至基线稳定

溶剂发生变化 (如溶入气体或溶剂挥发) - 氦气或脱气机脱气, 溶剂瓶避光,密封(但要                     注意防止溶剂瓶内产生负压)

系统有漏液之处 - 检漏并处理

环境温度影响 (尤其对示差,电导,电化学检测) - 室温,柱温,检测池温度控制

反压变化 - 溶剂和样品过滤. 注意黏度过大的样品






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基线周期性波动

温度影响 - 环境温度及检测池温度控制. 注意空调机的影响

溶剂混合不良 - 加装混合器

流动相脱气不良 - 流动相脱气

供电电源的影响

泵不良 - 检修处理
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基线有无规律的尖峰

气泡 - 溶剂脱气

电路接触不良 - 保证清洁, 接线牢固, 接点无氧化

光源灯不良- 检查处理

电噪声 - 去除噪声源
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脱气方法

在线脱气机脱气

氦气脱气

真空过滤脱气

注意: 溶剂应每天脱气
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Waters Quality PartsWaters vs. Third Part Seals
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