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[经验交流] 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么?

液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么?

液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么?
最后编辑cbjcn1985 最后编辑于 2008-01-03 15:59:07
天地不仁,以万物为刍狗。圣人不仁,以百姓为刍狗。

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1筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。

2存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子
天地不仁,以万物为刍狗。圣人不仁,以百姓为刍狗。

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自问自答  好帖子
上帝只把痛苦送给可以坚持的人,
              因为痛苦的尽头是希望 !

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是这样的原因么

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看来液相我要学习一下呢

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好帖子,学习一下

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出现双峰的原因:
1.可能是样品浓度太过,要稀释一下再做一次,可能又变成单峰了

2.保护柱或色谱柱被污染造成的,长时间清洗。

3.若双峰稳定存在,且相对强度随样品放置时间发生变化,可能是组分存在互变异构体,如烯醇式-酮式。
上帝只把痛苦送给可以坚持的人,
              因为痛苦的尽头是希望 !

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色谱峰拖尾的原因有很多:
1.色谱柱本身填装问题,筛板堵塞或填料塌陷,柱坏
2.柱头有污染  3.样品超载 ,样品溶剂不合适;
4.柱外效应,化学或二次保留(硅羟基)效应;
5. 缓冲容量不足或不合适

解决方法如下:

一、 与色谱柱有关的拖尾问题

1.如柱头处有强保留的样品组分积聚,反相柱可用20倍柱体积的96%的二氯甲烷与4%甲醇,加1%氢氧化铵混合液冲洗;正相柱可用甲醇冲洗;

2.使用保护柱。

二、 与HPLC系统有关的峰拖尾和峰加宽 1.进样体积过大,(通常≤25μL);

2.进样阀与色谱柱及检测器之间的管路体积过大(最佳连接管应<20cm,内径为0.007");

3.检测器流通池的体积过大。
上帝只把痛苦送给可以坚持的人,
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楼上解释的太好了
不过是不是有的也要具体实验具体分析呢

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