[经验交流] 近红外光谱仪在卷烟厂的重要应用

近红外光谱仪在卷烟厂的重要应用
上海烟业  2003.03 期  作者: 付秋娟 束茹欣 
 
　　近红外光谱分析技术是光谱测量技术与化学计量学科的有机结合，分析过程的高效和绿色又使其具有典型的现代分析特征，因而成为近年来发展较快、引人注目的光谱分析技术之一[1]。同样也受到烟草行业的普遍关注。在卷烟厂搞过质检的人都知道，分析一个卷烟样品的一种参数（如烟碱、总糖含量等）需花费数十元到数百元，从制样到完成分析需耗费数小时到数天的时间。而在自动化程度高度发展的今天，卷烟厂的工艺配方部门要求质检科及时提供检验结果，以便及时采取措施，调整工艺及配方，而传统的实验室，即便用流动自动分析仪其测定时间也比较长，严重影响其生产效率。而采用“近红外分析技术”可在数分钟内完成多项参数的测定，分析速度可提高上百倍，分析成本可降低数十倍，而且整个分析过程不会对环境造成任何污染。一天可完成上百个样品的检测，在整个卷烟生产过程起到了重要的指导作用，现介绍如下。

　　1.近红外分析仪的工作原理
　　近红外（Near Infrared，简称NIR）谱区是指界于可见光和中红外区之间的电磁波，波长范围为780～2526nm。近红外谱区的信息主要是分子内部原子间振动的倍频与全频的信息，几乎包括有机物中所有含氢基团（如C-H、O-H、N-H和C=O等）的信息，信息量极为丰富。烟草中的大多数有机化合物如烟碱、氮、总糖、还原糖、钾、氯、蛋白质、水分等都含有各种含氢基团，所以通过对烟叶的红外光谱分析可以测定这些成分的含量。

　　当检测光源投向烟叶粉末时，将在其表面和内部产生漫反向，经检测器即得到该烟样的近红外漫反射光谱，由于不同烟叶的成分不同，对近红外吸收作用不同，近红外反射光谱也不会完全一样[2]。光谱经一阶导数预处理后用偏最小二乘法（PLS）建立数学模型。根据该模型，即可从近红外光谱来计算同类型烟叶的相关化学成分含量。

　　2.近红外光谱仪的基本操作
　　近红外光谱仪的操作非常简单，一名非专业人员稍加培训即可得到实验室同样准确的结果，具体操作如下：
　　（1）将烟叶样品全部经60目旋风磨处理，待测：

　　（2）开机（要求在18-24℃范围内启动），持续预热1.5小时；

　　（3）扫描背景，一般要求四次样品扫一次背景，在环境要求变化不大时可适当放宽要求；

　　（4）用烧杯量取待测样品约75ml（仅对粉末而言）放入样品杯，样品装填均匀，用压紧器（可做成铜块）压紧样品，要求底部没有裂缝。

　　（5）将样品杯放入样品室，开始扫描；

　　（6）扫描结束后，取出样品杯，清扫样品；

　　（7）重新装样，进行第二个样品的扫描；

　　（8）样品全部扫描结束后，分析结果。

　　3.近红外光谱的模型建立
　　运用近红外光谱分析烟叶样品中化学成分等参数，首要因素是建立光谱特征与该成分含量相关的数学模型。

　　3．1选取足够多能代表待测系统的烟叶样品（对于单组分体系至少要测20个样品，对多组分体系要求大量的建模样品），经60目粉碎处理后，均匀分为2份。

　　3．2一份利用化学方法，最好采用国家标准法，获得样品的某个（些）参数的准确数值；

　　3．3另一份用傅立叶变换近红外光谱仪扫描标准样品，采集各份样品的近红外光谱图；

　　3．4用随机软件（OPUS QUANR-2定量分析软件）通过数学方法将这些包含物质信息特征的光谱和标准方法得到的分析数据进行关联、转换、回归计算（一阶或二阶导数），得出定标方程，这样就建立了数学模型。

　　确定数学模型的过程其实就是定标过程，定标的好坏直接关系到分析结果的准确性，因此，定标软件是近红外分析技术的核心[3]。

　　4.影响近红外分析准确性的因素
　　4．1样品粒径的大小及均匀性。近红外光谱分析技术虽具有快速、简便、相对准确等优点，但准确性受多种因素的影响，其中以样品的粒径及均匀度影响最大，粒径的变异直接影响近红外光谱的变异[4]。在实际工作中我们建议卷烟样品的建模样品与被测样品均用60目旋风磨进行制样，使样品具有标准化的均匀粒径，减少由于粒径引起的误差。

　　4．2建模时标样的选择、数量及设计。标样数量太少，则没有代表性，不能反映被测烟叶的常态规律，数量太多，将增加工作量。标样的设计也影响定标的准确性，如烤烟烟叶和白肋烟烟叶，可分别建立相应的模型，以提高定标效果及检验准确性。

　　4．3温度。笔者试验证明，近红外对温度比较敏感，随温度的变化其能量发生变化，且温度影响不呈规律性，温度太低时测试结果准确性差，19～22℃时仪器的能量及其他各项指标最为稳定。

　　此外，空调的风向、电压、装样数量的多少都对其准确测量有一定影响。

　　5.近红外分析仪在卷烟厂的重要应用
　　5．1在原料选择及进厂过程的使用。
　　在烟叶调拨过程中，使用近红外对原料进行测定，可迅速地掌握烟叶原料的品质，及时决定原料的取舍，同时为卷烟配方提供依据。用近红外测定烟叶时，可对不同产地、品种的原料分别进行建模，产地、品种分得越细其结果越可靠。

　　5．2在生产过程和工艺调整中的应用。
　　在卷烟生产过程中，应用近红外光谱仪，利用烟草近红外光谱与化学成分之间的数学模型，通过仪器中的固体光纤就可以实现对调拨及生产过程中的在线监测。上海烟草（集团）公司已经实现了卷烟生产的在线检测，通过卷烟生产环节在线监控，保证产品合格率。

　　在卷烟配方过程中，进入配方的烟叶，可利用近红外分析仪分析其各项质量数据，及时调整搭配，使卷烟配方更加方便、快捷。

　　5．3在销售过程中对卷烟产品的监督作用。
　　在卷烟市场的销售过程中，经常会遇到某种牌号的卷烟真假难辨的情况。通过近红外光谱仪和定性分析软件中的鉴定测试和聚类分析还可以对卷烟进行真假、伪劣的快速识别。束茹欣等成功地运用近红外光谱仪区分中华、双喜、牡丹三种牌号的卷烟产品，并能正确识别真假中华烟[5]。

　　6.结语
　　近红外分析已得到很多卷烟厂（包括一些复烤厂）的欢迎和认可，成为卷烟厂不可缺少的质量控制测试仪器。尽管它还存在各种不足，而且其使用及待开发的项目还很多，如可以进行卷烟感官质量评测及焦油的测定等等，需要我们共同探讨和切磋。但是随着近红外技术的不断完善和深入，它必将成为整个烟草行业更加有力的分析工具[6]。

　　参考文献：
　　1．刘国珍，陈祖刚等，近红外光谱分析技术进展及其在烟草行业中的应用，烟草科技，2001.11：15-17

　　2．张建平，谢雯燕，束茹欣等，烟草化学成分的近红外快速定量分析研究，烟草科技，1999，3：37-38

　　3．段民孝，赵久然等，近红外光谱分析技术研究进展及其在作物育种中的应用前景，北京农业科学，2002（1）

　　4．杨英，范凌等，近红外分析技术在饲料工业中的发展，《饲料工业》，2000（2）：21-23

　　5束茹欣，张建平，应用近红外技术进行卷烟真伪鉴别的研究[J]，《上海烟业》，2002（1）：13-14

　　6．刘继明，冯厉等，Perton8600近红外仪在面粉厂的重要应用，《粮油食品科技》，2000（5）：28-29


　　(中国烟草总公司青州烟草研究所 上海烟草（集团）公司付秋娟 束茹欣)